TITAN DIOXYD

Titanii dioxidum

 

TiO2                                                                                                                     P.t.l : 79,9

 

Titan dioxyd phaûi chöùa töø 98,0 ñeán 100,5% TiO2.

 

Tính chaát

Boät traéng hoaëc gaàn nhö traéng. Thöïc teá khoâng tan trong nöôùc, khoâng tan trong acid voâ cô loaõng nhöng tan chaäm trong acid sulfuric ñaëc noùng.

Ñònh tính

Dung dòch S1: Laéc 20,0 g cheá phaåm vôùi 30 ml acid hydrocloric ñaäm  ñaëc (TT) trong 1 phuùt. Theâm 100 ml nöôùc caát (TT), ñun soâi. Loïc noùng cho ñeán khi thu ñöôïc dung dòch trong. Röûa giaáy loïc baèng 60 ml nöôùc caát (TT) vaø pha loaõng dòch loïc thu ñöôïc ñeán 200 ml baèng nöôùc caát (TT).

Dung dòch S2: Troän 0,500 g cheá phaåm vôùi 5 g natri sulfat khan (TT) trong bình noùn coå daøi chòu nhieät 300 ml. Theâm 10 ml nöôùc, troän ñeàu. Theâm 10 ml acid sulfuric (TT), ñun soâi maïnh cho ñeán khi thu ñöôïc dung dòch trong. Laøm laïnh, theâm töø töø hoãn hôïp chöùa 30 ml nöôùc vaø 10 ml acid sulfuric (TT) ñaõ laøm laïnh, tieáp tuïc laøm laïnh vaø pha loaõng  thaønh 100 ml baèng nöôùc.

A. Ñun noùng maïnh, cheá phaåm coù maøu vaøng nhaït vaø maát maøu khi laøm laïnh.

B. Theâm 0,1 ml dung dòch hydrogen peroxyd 30% (TT) vaøo 5 ml dung dòch S2. Dung dòch xuaát hieän maøu ñoû cam.

C. Theâm 0,5 g keõm haït (TT) vaøo 5 ml dung dòch S2. Sau 45 phuùt, hoãn hôïp coù maøu xanh tím.

Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch

Dung dòch S2 khoâng ñöôïc ñuïc hôn ñoä ñuïc hoãn dòch ñoái chieáu II (Phuï luïc 9.2) vaø khoâng maøu (Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2).

Giôùi haïn acid - kieàm

Theâm 50 ml nöôùc caát khoâng coù carbon dioxyd (TT) vaøo 5,0 g cheá phaåm, laéc trong 5 phuùt. Ly taâm hay loïc cho ñeán khi thu ñöôïc dung dòch trong. Laáy 10 ml dòch loïc, theâm 0,1 ml dung dòch xanh bromothymol (TT). Löôïng dung dòch acid hydrocloric 0,01 M (TT) hoaëc dung dòch natri hydroxyd  0,01 M (TT) duøng ñeå chuyeån maøu chæ thò khoâng ñöôïc quaù 1,0 ml.

Caùc chaát tan trong nöôùc

Khoâng ñöôïc quaù 0,5%.

Laáy 10,0 g cheá phaåm, theâm dung dòch chöùa 0,5 g amoni sulfat (TT) trong 150 ml nöôùc, ñun soâi trong 5 phuùt. Ñeå nguoäi, pha loaõng thaønh 200 ml vôùi nöôùc vaø loïc cho ñeán khi thu ñöôïc dung dòch trong. Laáy 100 ml dòch loïc, boác hôi ñeán caïn vaø nung caén ôû 600 °C ñeán khoái löôïng khoâng ñoåi. Khoái löôïng caén thu ñöôïc khoâng ñöôïc quaù 25 mg

Antimon

Khoâng ñöôïc quaù 0,01%.

Laáy 10 ml dung dòch S2, theâm 10 ml acid hydrocloric (TT) vaø 10 ml nöôùc. Laøm laïnh ñeán 20 oC (neáu caàn), theâm 0,15 ml dung dòch natri nitrit 10% (TT). Sau 5 phuùt, theâm 5 ml dung dòch hydroxylamin hydroclorid 1% vaø 10 ml dung dòch rhodamin B  0,01% vöøa môùi pha. Troän ñeàu moãi khi theâm vaøo. Laéc maïnh vôùi 10,0 ml toluen (TT) trong 1 phuùt. Ñeå yeân taùch lôùp hoaëc ly taâm 2 phuùt neáu caàn. Maøu hoàng xuaát hieän trong lôùp toluen khoâng ñöôïc ñaäm maøu hôn maøu hoàng trong lôùp toluen cuûa dung dòch ñoái chieáu ñöôïc chuaån bò trong cuøng ñieàu kieän, duøng hoãn hôïp 5 ml dung dòch antimon chuaån 1 phaàn trieäu Sb, 10 ml acid hydrocloric (TT) vaø 15 ml dung dòch chöùa 0,5 g natri sulfat khan (TT) vaø 2 ml acid sulfuric (TT) thay theá hoãn hôïp 10 ml dung dòch S2, 10 ml acid hydrocloric (TT) vaø 10 ml nöôùc.

Arsen

Khoâng ñöôïc quaù 5 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.2).

Caân 0,5 g cheá phaåm cho vaøo bình caàu ñaùy troøn coù gaén nhieät keá, coå bình gaén vôùi pheãu coù khoùa vaø noái vôùi oáng daãn khí vaøo moät bình khaùc chöùa 30 ml nöôùc. Theâm 50 ml nöôùc, 0,5 g hydrazin sulfat (TT), 0,5 g kali bromid (TT) vaø 20 g natri clorid (TT). Cho qua pheãu töøng gioït 25 ml acid sulfuric (TT), ñun noùng vaø giöõ ôû nhieät ñoä 110 – 115 oC trong 20 phuùt. Hôi taïo ra ñöôïc thu vaøo bình caàu chöùa 30 ml nöôùc. Pha loaõng thaønh 50 ml vôùi nöôùc. Laáy 20 ml dung dòch naøy tieán haønh thöû theo phöông phaùp A.

Bari

Laáy 10 ml dung dòch S1, theâm 1 ml dung dòch acid sulfuric loaõng (TT). Sau 30 phuùt, dung dòch khoâng ñöôïc ñuïc hôn hoãn hôïp chöùa 10 ml dung dòch S1 vaø 1 ml nöôùc caát.

Kim loaïi naëng

Khoâng ñöôïc quaù 20 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.8).

Pha loaõng 10 ml dung dòch S1 ñeán 20 ml vôùi nöôùc. Laáy 12 ml dung dòch, tieán haønh theo phöông phaùp 1. Duøng dung dòch chì maãu 1 phaàn trieäu (TT) ñeå chuaån bò maãu ñoái chieáu.

Saét

Khoâng ñöôïc quaù 0,02%.

Laáy 8 ml dung dòch S2, theâm 4 ml nöôùc. Troän ñeàu vaø theâm 0,05 ml nöôùc brom (TT). Ñeå yeân 5 phuùt, loaïi brom dö baèng luoàng khí. Theâm 3 ml dung dòch kali thiocyanat 9,7%,  dung dòch khoâng ñöôïc coù maøu ñaäm hôn maøu dung dòch ñoái chieáu ñöôïc chuaån bò trong cuøng ñieàu kieän, söû duïng 4 ml dung dòch saét maãu 2 phaàn trieäu (TT) vaø 8 ml dung dòch acid sulfuric 20% (TT).

Ñònh löôïng

Theâm 300 ml dung dòch thuûy ngaân nitrat 2% vaø 2 ml acid nitric (TT) vaøo 300 g keõm haït (TT), laéc maïnh trong 10 phuùt vaø röûa vôùi nöôùc caát. Nhoài hoãn hoáng keõm vaøo coät thuûy tinh daøi khoaûng 400 mm, ñöôøng kính 20 mm coù khoùa vaø ñóa loïc. Cho 100 ml dung dòch acid sulfuric 1 M (TT) qua coät, sau ñoù laø 100 ml nöôùc caát, löu yù ñaûm baûo chaát loûng luoân ngaäp maët hoãn hoáng. Cho hoãn hôïp goàm 100 ml dung dòch acid sulfuric 1 M (TT) vaø 100 ml nöôùc caát sau ñoù laø 100 ml nöôùc caát laàn löôït qua coät vôùi toác ñoä 3 ml/phuùt. Dòch röûa giaûi thu vaøo bình noùn 500 ml coù chöùa 50,0 ml dung dòch pheøn saét amoni sulfat 15%  trong hoãn hôïp acid sulfuric - nöôùc (1 : 3). Theâm 0,1 ml dung dòch feroin sulfat (TT), chuaån ñoä ngay laäp töùc baèng dung dòch ceriamoni nitrat 0,1 M (CÑ) ñeán khi dung dòch xuaát hieän maøu xanh laù (n1 ml). Cho laàn löôït hoãn hôïp chöùa 50 ml dung dòch acid sulfuric 1 M (TT) vaø 50 ml nöôùc caát, 20,0 ml dung dòch S2, hoãn hôïp chöùa 50 ml acid sulfuric loaõng (TT) vaø 50 ml nöôùc caát, sau cuøng laø 100 ml nöôùc caát vôùi toác ñoä 3 ml/phuùt. Dòch röûa giaûi thu vaøo bình noùn 500 ml coù chöùa 50 ml dung dòch pheøn saét amoni sulfat 15% trong hoãn hôïp acid sulfuric - nöôùc (1 : 3). Röûa phaàn ñuoâi coät vôùi nöôùc caát. Theâm 0,1 ml dung dòch ferroin sulfat (TT), chuaån ñoä ngay laäp töùc baèng dung dòch  ceriamoni nitrat 0,1 M (CÑ) ñeán khi dung dòch xuaát hieän maøu xanh laù (n2 ml).

Haøm löôïng phaàn traêm TiO2 ñöôïc tính baèng coâng thöùc:

3,99 (n2 - n1)/m

Trong ñoù, m laø khoái löôïng (g) cheá phaåm duøng ñeå pha dung dòch S2.

Baûo quaûn

Bao bì kín.

Loại thuốc

Chaát baûo veä, taù döôïc.